Download or read book D veloppement m thodologique pour l analyse d une large gamme de compos s dans le milieux aquatiques written by Daniel Leonco (siao-Loung) and published by . This book was released on 2017 with total page 0 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Il est maintenant avéré que les contaminants présents dans les milieux aquatiques peuvent être toxiques à l'état de traces voire d'ultra traces. Il est donc important de développer des méthodes d'analyse performantes et sensibles pouvant atteindre ces niveaux de concentration. Dans cette optique, les techniques chromatographiques couplées à la spectrométrie de masse (GC-MS et LC-MS/MS) sont généralement utilisées pour l'analyse des polluants organiques. Les composés présents dans les milieux aquatiques possèdent des propriétés physico-chimiques très variées, d'apolaires à très polaires. Ainsi, développer une analyse simultanée pour toutes ces molécules représente un challenge analytique. Dans ce travail de thèse, plusieurs étapes du processus analytique ont été évaluées : la préparation de l'échantillon par extraction sur phase solide (SPE), la séparation par chromatographie et la détection par spectrométrie de masse. Une liste de composés modèles couramment retrouvés dans les milieux aquatiques a été établie pour conduire ces essais. Les méthodes d'extraction en phase solide hors ligne et en ligne ont été développées dans une optique d'analyse multirésidus à un niveau de traces. Les méthodes chromatographiques, gazeuse et liquide, couplées à la spectrométrie de masse ont été étudiées pour favoriser une analyse exhaustive et sensible. La dernière partie a consisté à appliquer les méthodes développées pour une approche d'analyse non ciblée.

Download or read book D veloppement de techniques de s paration et de d tection pour l analyse des polluants organiques et organom talliques dans des chantillons environnementaux written by Joana Cavalheiro and published by . This book was released on 2014 with total page 0 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: La Directive Cadre sur l'Eau (DCE) (2000/60) a mis en place une liste de 33 substances prioritaires, avec des normes qualité de l'environnement (NQE) pour chaque substance, et leur concentration dans les milieux aquatiques qui ne doivent pas dépasser c es NQE. De plus, elle exige des performances analytiques spécifiques pour ces méthodes: la limite de quantification doit être au moins aussi basse que 30% des NQE et l'incertitude de la méthode au niveau de la NQE doit être inférieure à 50%, pour k = 2. Par conséquent, le défi analytique actuel est de mesurer de faibles concentrations de ces polluants dans les matrices parfois difficiles. Ceci peut être réalisé en améliorant la technique d'extraction utilisée pour obtenir un extrait de l'échantillon plus concentré et plus propre. Dans ce contexte, les trois méthodes d'analyse ont été mises au point pour déterminer les composés musqués, alkylphénoliques et organométalliques dans les matrices environnementales. Ces techniques d'extraction et de pré-concentration innovantes ont ensuite été appliquées pour l'évaluation de la présence de ces composés dans les stations d'épuration locales et dans les cours d'eau récepteurs. Enfin, les niveaux de concentrations de fond au niveau national ont été mises à jour pour les composés organométalliques.

Download or read book D veloppements m thodologiques pour l extraction et l analyse des polluants organiques d int r t pour l environnement marin written by Rami Kanan and published by . This book was released on 2012 with total page 0 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: La présence d'hydrocarbures dans l'environnement que ce soit suite à un déversement accidentel de pétrole en mer ou suite à des apports chroniques, est une préoccupation majeure en raison de leur écotoxicité et de leur potentiel à être bioaccumulés, et ainsi, pénétrer la chaîne alimentaire. Par conséquent, ces molécules sont sous haute surveillance et il est nécessaire de disposer de méthodes analytiques permettant de les identifier et de les quantifier, et ceci, pour des concentrations allant du mg/L au ng/L. Cependant et dans la plupart des cas, les analyses en laboratoire des hydrocarbures, notamment aromatiques, se limitent à la quantification des 16 hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) identifiés par l'Agence américaine de Protection Environnementale (US-EPA) comme étant dangereux pour l'environnement du fait de leur caractère cancérigène. Or, les hydrocarbures aromatiques polycycliques soufrés (HAPS) ainsi que leurs homologues substitués sont, sur le plan chimique, structurellement proches des HAP, et peuvent donc présenter des risques environnementaux similaires, à savoir être cancérigènes ou mutagènes. Le travail de recherche réalisé s'inscrit dans ce contexte avec pour objectif des développements méthodologiques permettant l'extraction et l'analyse d'une gamme plus large de HAP, des HAPS et leurs dérivés alkylés directement dans les produits pétroliers ou dissous en phase aqueuse. Des protocoles d'extraction par "stir bar sorptive extraction" (SBSE) et par microextraction sur phase solide (SPME), et des méthodes d'analyse par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse simple (GC-MS) et en tandem (GC-MS-MS) ont été développés. Les résultats obtenus plaident en faveur de ces méthodologies aussi bien en termes de linéarité de la réponse qu'en termes de sensibilité, méthodologies qui ont été appliquées avec succès pour la détermination des analytes d'intérêt dans des fractions solubles préparées au laboratoire (WAF et WSF). Pour la CG-MS-MS, si elle se révèle particulièrement adaptée car elle apporte un degré de certitude élevé, elle n'en reste pas moins une technique délicate à mettre en oeuvre, notamment dans le cas des composés alkylés pour lesquels des solutions étalons ne sont pas disponibles. Pour pallier cette difficulté, un produit de référence contenant l'ensemble des analytes d'intérêt a été caractérisé. Pour les composés alkylés non disponibles commercialement, des appro-ximations ont été effectuées par MS simple en se basant sur une analyse comparée des coefficients de réponse en mode MRM et SIM. La méthodologie ainsi mise au point a permis de caractériser le fioul de l'Erika avec une faible variabilité des résultats. Ce produit peut servir de référence pour l'analyse quantitative de l'ensemble des familles de composés identifiés dans cette étude.

Download or read book D veloppement d une m thode multi r sidu pour l analyse de contaminants mergents dans des chantillons solides et liquides partir de la spectrom trie de masse haute r solution written by Simon Comtois-Marotte and published by . This book was released on 2016 with total page pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: L'analyse des contaminants émergents (ECs) suscite l'intérêt de la communauté scientifique, de sorte que plusieurs études ont rapporté leur présence dans les eaux usées et dans les eaux de surface. Toutefois, la plupart des études ont concentré leurs travaux principalement sur la phase dissoute, si bien que la concentration des ECSs dans les particules en suspension (SPM - suspended particulate matter) demeure peu connue. De plus, la plupart des méthodes traitant l'analyse des ECs sont basées sur le couplage de la chromatographie liquide couplée à un triple quadripôle (QqQ). Typiquement, ces QqQ fonctionnent à basse résolution, augmentant ainsi la probabilité d'obtenir des faux positifs. Afin de diminuer le taux de faux positifs un nouveau protocole permettant l'analyse de 31 ECs dans la fraction dissoute et la fraction solide a été développé à l'aide de la spectrométrie de masse à haute résolution. De plus, un dépistage du potentiel estrogénique par des levures a été effectué. Cela représente l'un des premiers rapports décrivant les concentrations en ECs dans les eaux usées et les SPM combiné avec un dépistage du potentiel estrogénique. La séparation des particules en suspension a été réalisée via la filtration des échantillons liquides. Les ECs ont été extraits de la fraction solide à l'aide d'ultrasons en utilisant du MeOH : ACN (1:1, v/v) avec l'ajout de 1% de HCOOH. Par la suite, l'extrait de la fraction solide et de la phase aqueuse ont été soumis à la SPE (solid phase extraction - extraction sur phase solide) à l'aide d'une cartouche polymérique composé d'acide benzènesulfonique. Une colonne de type C-18 a été utilisée pour séparer les ECs sélectionnés. Un spectromètre de masse de haute résolution (Q-Exactive), constitué d'un quadripôle et d'une trappe ionique orbitale à haute résolution a été utilisé en mode balayage (FS, full scan) avec une résolution de 70 000 FWHM (FWHM- Largeur à mi-hauteur, Full width at half maximum) à m/z 200 pour l'analyse de la fraction solide et en mode suivi des réactions parallèles (PRM, Parallel reaction monitoring) à 17 500 FWHM à m/z 200 pour la fraction liquide. Une ionisation chimique à pression atmosphérique (APCI, Atmospheric pressure chemical ionisation) en modes positif et négatif a été utilisée. La méthode a été appliquée sur des échantillons réels afin de déterminer non seulement la portion d'ECs sur les SPM, mais également leur devenir dans le traitement des eaux usées jusqu'à leur déversement dans les eaux réceptrices. La récupération des composés d'intérêt a été de 27 à 102 % et de 43 à 122%, pour la fraction solide et liquide respectivement. Les limites de détections se situaient entre 0.5 à 104 ng L-1 et de 0.3 à 2.3 ng g-1. Les courbes d'étalonnages dans les matrices d'eaux usées et les solides ont montré une bonne linéarité (R2 > 0.991) pour les analytes cibles ainsi qu'une précision acceptable avec des coefficients de variation inférieurs à 25%.

Download or read book D veloppement de m thodes analytiques pour la d tection et la quantification de traces de produits pharmaceutiques dans les eaux du fleuve Saint Laurent written by Araceli García Ac and published by . This book was released on 2010 with total page pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Le présent projet vise à documenter la nécessité d'augmenter notre connaissance de la présence des contaminants organiques tels que les médicaments dans l'environnement et d'évaluer leur devenir environnemental. On a étudié la présence de composés pharmaceutiques dans différents échantillons d'eau. On a focalisé nos efforts spécialement sur les échantillons d'eau de l'usine d'épuration de la Ville de Montréal et ses effluents, les eaux de surface avoisinantes et l'eau du robinet dans la région de Montréal. Pour ce faire, on a tout d'abord développé deux méthodes analytiques automatisées basées sur la chromatographie liquide avec extraction en phase solide (SPE) couplée à la chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (LC-MS/MS). On a également étudié les performances des trois techniques d'ionisation à pression atmosphérique (API), pour ensuite les utiliser dans la méthode analytique développée. On a démontré que l'ionisation par électronébulisation (ESI) est une méthode d'ionisation plus efficace pour l'analyse des contaminants pharmaceutiques dans des échantillons de matrices très complexes comme les eaux usées. Une première méthode analytique SPE couplée à la LC-MS/MS a été développée et validée pour l'étude des échantillons complexes provenant de l'usine d'épuration de la Ville de Montréal et des eaux de surface près de l'usine. Cinq médicaments de prescription ont été étudiés: le bézafibrate (un régulateur de lipides), le cyclophosphamide et le méthotrexate (deux agents anticancéreux), l'orlistat (un agent anti-obésité) et l'énalapril (utilisé dans le traitement de l'hypertension). La plupart de ces drogues sont excrétées par le corps humain et rejetées dans les eaux usées domestiques en faisant par la suite leur chemin vers les usines municipales de traitement des eaux usées. On a pu démontrer qu'il y a un faible taux d'élimination à l'usine d'épuration pour le bézafibrate et l'énalapril. Ces deux composés ont aussi été détectés dans les eaux de surface sur un site à proximité immédiate de la décharge de l'effluent de la station d'épuration. i En observant la nécessité de l'amélioration des limites de détection de la première méthode analytique, une deuxième méthode a été développée. Pour la deuxième méthode, un total de 14 contaminants organiques, incluant trois agents anti-infectieux (clarithromycin, sulfaméthoxazole et triméthoprime), un anticonvulsant (carbamazépine) et son produit de dégradation (10,11-dihydrocarbamazépine), l'agent antihypertensif (enalapril), deux antinéoplastiques utilisés en chimiothérapie (cyclophosphamide et méthotrexate), des herbicides (atrazine, cyanazine, et simazine) et deux produits de transformation de l'atrazine (deséthylatrazine et déisopropylatrazine) ainsi qu'un agent antiseptique (triclocarban). Ces produits ont été quantifiés dans les eaux de surface ainsi que dans l'eau du robinet. L'amélioration des limites de détection pour cette méthode a été possible grâce à la charge d'un volume d'échantillon supérieur à celui utilisé dans la première méthode (10 mL vs 1 mL). D'autres techniques de confirmation, telles que les spectres des ions produits utilisant une pente d'énergie de collision inverse dans un spectromètre de masse à triple quadripôle et la mesure des masses exactes par spectrométrie de masse à temps d'envol, ont été explorées. L'utilisation d'un analyseur de masse à temps d'envol a permis la confirmation de 6 des 14 analytes. Finalement, étant donné leur haute toxicité et pour évaluer leur persistance et leur transformation au niveau du traitement des eaux potables, la cinétique d'oxydation du cyclophosphamide et de méthotrexate avec l'ozone moléculaire et des radicaux OH a été étudiée. Les constantes de dégradation avec l'ozone moléculaire ont été calculées et la qualité de l'eau après traitement a pu être évaluée. Le rendement du processus d'ozonation a été amélioré pour la cyclophosphamide dans les eaux naturelles, en raison de la combinaison de réactions directes et indirectes. Cette étude a montré que l'ozone est très efficace pour oxyder le méthotrexate mais que le cyclophosphamide serait trop lent à s'oxyder pour un traitement efficace aux conditions usuelles de traitement de l'eau potable.

Download or read book valuation des techniques de micro extraction pr concentration et d chantillonnage passif comme outils de mesure de la contamination du milieu aquatique par des compos s organo halog n s hydrophobes mergents written by Frédéric Gandolfi and published by . This book was released on 2013 with total page 0 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: La DCE a pour principale ambition d'harmoniser les politiques de l'eau sur un plan européen et d'atteindre le bon état des eaux d'ici 2015. L'évaluation de ce “bon état” implique en outre de dresser l'inventaire, dans les masses d'eau, des 33 substances prioritaires listées en annexe X de la DCE (annexe X, décision No 2455/2001/EC) et pour lesquelles des normes de qualité environnementales (NQE) ont été fixées (Directive 2013/39/EU). Parmi ces substances figurent les polychloroalcanes (SCCPs) et les polybromodiphényléthers (PBDEs) appartenant à la catégorie des micropolluants halogénés “émergents”. D'un point de vue analytique, leur détermination dans l'eau constitue actuellement un enjeu majeur, tant sur le plan de l'échantillonnage que de la sensibilité.Dans ce contexte, ce travail de thèse s'est attaché au développement d'une méthode d'analyse des SCCPs dans les eaux par SPME couplée à la GC/ECNI-MS. Les limites de quantification inférieures à 0,2 μg.L-1 et son degré d'automatisation font de cette méthode un outil de choix pour assurer le monitoring des milieux aquatiques tels que requis par la DCE. En complément de l'approche classique, un pilote de calibration en laboratoire pour l'étalonnage d'échantillonneurs passifs a pu être mis en place et validé pour la calibration des MESCO avec les HAPs. La participation à un essai interlaboratoire a permis de tester l'applicabilité des MESCO et des SR pour l'analyse des PBDEs en sortie de station d'épuration. Enfin la mise en application des LDPE, SR et MESCO sur l'étang de Berre a permis d'obtenir des résultats encourageants quant à l'applicabilité de ces échantillonneurs passifs pour l'analyse des SCCPs et PBDEs.

Download or read book D veloppement de m thodes d extraction et d analyse multi r sidus pour le suivi de contaminants organiques polyaromatiques et de m tabolites oxyg n s dans les s diments written by Ingrid Brito-Berger and published by . This book was released on 2018 with total page 332 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: In this work two multiresidual methods for extracting contaminants from sediments were developed. In the first part of this study, a method was developed for extracting simultaneously two groups of oxygenated metabolites of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), quinones and hydroxylated PAHs (hydroxy-PAHs). A chemometric approach allowed us to determine the influential parameters on microwave assisted extraction (MAE), and a compromise could be found for extracting quantitatively both families of compounds. Two chromatographic analytical methodologies were developed and validated for analysing the extracts: high performance liquid chromatography coupled with fluorimetric and ultraviolet detection (HPLC-UV-FLD) and gas chromatography coupled with an electronic impact mass spectrometer (GC-MS). Using GC-MS, reactions of silylation of hydroxy-PAHs and of acetylation of quinones had to be developed, to decrease detection limits (LOD), particularly for ortho-quinones. Using HPLC-UV-FLD, LODs were lower than using GC-MS, particularly for hydroxy-PAHs detected by FLD, and the analysis was faster, without derivatization; but the detectors were not selective, and identification of analytes was doubtful. Choice was done to favour GC-MS for a more reliable analysis of the two families of compounds extracted from naturally contaminated sediments. In the second part of this thesis work, a new fast and simple extraction methodology was developed and validated, based on matrix solid phase dispersion (MSPD), capable of extracting and purifying simultaneously sediment samples. Two families of compounds were simultaneously extracted from sediments, PAHs and polychlorobiphenyls (PCBs). Many parameters were optimized, as the nature of dispersing agents, the time of grinding, the volume and nature of elution solvent mixtures. In a second step, hydroxy-PAHs were introduced in the analytical process, which led us to add another more selective extraction/purification method to MSPD, based on molecularly imprinted polymers (MIPs). Indeed polar interfering compounds, trapped by the polar dispersant in the first cartridge containing the blended sediment, had to be eluted to release hydroxy-PAHs, which in turn had to be selectively retained by the polymer, imprinted for phenols, to provide a final eluate free from other polar compounds. It was demonstrated that those MIPs could selectively extract low and high molecular weight hydroxy-PAHs, but appropriate percolating solvents had to be chosen to avoid polymer damages. However, the main difficulty was to desorb hydroxy-PAHs strongly retained by the sediment matrix through hydrogen bonds. It could be achieved for light hydroxy-PAHs, using a mixture of eluting solvents with salting-out effect, but not for heavy hydroxy-PAHs which stayed strongly sorbed on the sediment matrix. Furthermore we needed to use high amounts of imprinted polymer because of the competition for recognition sites between hydroxy-PAHs and phenolic compounds.

Download or read book D veloppement d une m thode alternative pour la caract risation fonctionnelle par spectrofluorescence des compos s organiques dissous dans les cosyst mes written by Edwin Palacio-Barco and published by . This book was released on 2017 with total page 0 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: L'étude du devenir des contaminants organiques et minéraux dans la biosphère nécessite une caractérisation physico-chimique du milieu récepteur afin d'évaluer les cinétiques de transport et de migration de ces contaminants. Parmi les constituants des milieux récepteurs, la matière organique dissoute (MOD) -terme plutôt réservée aux sols- et la matière organique naturelle (MON) -terme plutôt réservées aux eaux- représentent une des composantes essentielles qui va régir la migration, le transport et le devenir de ces contaminants. Ces termes intégrateurs recouvrent une multitude de familles de molécules organiques qui présentent un nombre important et une diversité de groupements fonctionnels qui leur procurent un caractère très réactif, dépendant de leurs propriétés intrinsèques (solubilité, hydrophobicité, taille, capacité complexante, pKa, toxicité). L'objectif de ce travail de recherche est d'apporter une contribution à la caractérisation de cette MOD en s'intéressant plus particulièrement à la détermination et au dosage des groupements fonctionnels acides carboxyliques, thiols et amines. La méthodologie retenue repose sur la mise au point de protocoles analytiques alternatifs basés sur une détection par fluorescence des groupements fonctionnels ciblés, après une étape préalable de dérivation spécifique. Ce mémoire présente les critères qui ont guidé les choix des réactifs utilisés pour la dérivation et la détection post-dérivation par fluorescence des groupements fonctionnels et l'optimisation des conditions réactionnelles (pH, concentrations des réactifs, ratios des réactifs en fonction des volumes d'échantillons, cinétiques de réaction) par la mise en oeuvre de plans de criblage, de plans d'expériences et de désirabilité. Il présente ensuite la mise au point de kits d'analyse prêt-à-l'emploi pour l'analyse sur site des composés carboxyliques, thiols et amines, et d'un système en flux totalement automatisé pour l'analyse en continu pour le suivi des Acides Gras Volatils (AGV). Enfin, il présente les essais concluants obtenus avec des échantillons réels provenant de matrices environnementales très variées (boues de stations d'épuration, sols naturels et compostés, bambous, ...) ainsi que les caractéristiques analytiques des différents systèmes mis au point.

Download or read book Utilisation de traceurs isotopiques stables pour la sp ciation du mercure et des buthyl tains written by Mathilde Monperrus and published by . This book was released on 2004 with total page 298 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: La première partie de ce travail porte sur le développement de nouvelles méthodes pour l'analyse de spéciation du mercure et des butylétains dans les matrices environnementales. La mise au point de ces nouvelles techniques analytiques de spéciation est basée sur la quantification par dilution isotopique. Les techniques développées sont axées principalement sur la détermination simultanée des composés de mercure et des butylétains ce qui comprend la préparation d'échantillon simultanée ainsi que l'analyse simultanee. Le développement porte sur les différentes matrices composant les environnements aquatiques : l'eau, les tissus biologiques et les sédiments. Dans la deuxième partie de ce travail, les méthodes analytiques développées ont été appliquées à des études environnementales sur les cycles biogéochimiques du mercure et des butylétains dans les environnements aquatiques. Des méthodes expérimentales utilisant des espèces enrichies isotopiquement comme traceurs ont été développées et mises en œuvre. Elles permettent d'évaluer les taux de transformations du mercure (méthylation/déméthylation) dans les différents compartiments des environnements aquatiques que sont les sédiments et la colonne d'eau. Les facteurs environnementaux et notamment les paramètres biologiques sont aussi contrôlés afin de déterminer le lien entre les transformations du mercure et les activités des organismes vivants tels que les bactéries et le phytoplancton.

Download or read book D veloppement des m thodes analytiques pour la d tection et la quantification de traces des HAP et de pesticides dans l eau written by Abir Kouzayha and published by . This book was released on 2011 with total page 0 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: La pollution des eaux est particulièrement problématique pour les pays industrialisés et les pays en développement. Des suivis environnementaux se sont alors avérés nécessaires afin de progresser dans la compréhension des origines et des conséquences de la présence de ces polluants. Parmi les polluants organiques les plus dangereux, les Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques (HAP) et les pesticides qui peuvent se retrouver à l'état de traces dans les milieux aquatiques. Leur analyse nécessite des méthodes analytiques à la fois spécifiques et sensibles. L'Extraction sur Phase Solide (SPE) suivi d'une analyse par la Chromatographie Gazeuse couplée à la Spectrométrie de Masse (GC-MS) est la méthode la plus couramment employée. Les travaux de thèse s'inscrivent ainsi dans l'optique généralevisant à développer des nouvelles méthodes analytiques pour l'extraction et l'analyse de cesdeux familles de polluants organiques présents dans l'eau. Afin de pallier les contraintes classiques de la SPE, une nouvelle approche a été développée qui consiste à introduire latechnique de centrifugation dans certaines étapes de la procédure SPE. La nouvelle méthodeélaborée a permis de réduire considérablement le temps de préparation et d'économiserl'utilisation et le rejet des solvants organiques, en réduisant presque 10 fois les volumes nécessaires à l'obtention des rendements de récupération satisfaisants. Une méthoded'analyse par injection à température programmable (PTV) a été optimisée afin d'améliorerles seuils de détection des HAP. Cette étude a permis également d'avoir les informations surla qualité des eaux de pluie, eaux souterraines et eaux de surface au Liban quant au niveau deleur contamination pour les HAP et les pesticides.

Download or read book L analyse de l eau 10e d written by Jean Rodier and published by Dunod. This book was released on 2016-09-07 with total page 1805 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Depuis plus de 50 ans, «Le Rodier» est la bible des professionnels de l'eau. C'est le seul ouvrage à expliciter toutes les méthodes d'analyse (chimique, microbiologique, etc.) applicables aux différents types d'eau (naturelles, usées, marine). Sous la coordination de Bernard Legube et avec pas moins de 15 collaborateurs, la 10/e édition de cet ouvrage constitue un ouvrage de synthèse présentant les techniques modernes d’analyses chimique, biologique et microbiologique des eaux. Prenant en compte les avancées technologiques les plus récentes dans le domaine de la chimie analytique, cette nouvelle édition présente un contenu fondamentalement renouvelé tout en conservant l’esprit et la forme des éditions précédentes. Enrichie de données sur les nombreux polluants organiques ciblés par les nouvelles réglementations, elle intègre les polluants émergents et s’appuie sur les nouveaux indicateurs biologiques permettant l’évaluation de l’état écologique des masses d’eau. L’interprétation des résultats analytiques occupe toujours une place de choix, contribuant à conférer à cet ouvrage une place de référence pour les professionnels de l’eau.

Download or read book M thodologie d analyse d acides organiques l tat de traces dans les eaux de surface et les eaux destin es la consommation humaine written by Cécile Boucharat and published by . This book was released on 1997 with total page 182 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: AFIN DE COMPLETER UN PROTOCOLE DE FRACTIONNEMENT DE LA MICROPOLLUTION ORGANIQUE, LE DEVELOPPEMENT D'UNE METHODOLOGIE D'ANALYSE D'ACIDES ORGANIQUES A L'ETAT DE TRACES DANS LES EAUX A ETE EFFECTUE. UNE APPROCHE BIBLIOGRAPHIQUE A PERMIS D'UNE PART D'ETUDIER LES COMPOSES SUSCEPTIBLES DE SE TROUVER DANS LES EAUX DE SURFACE ET LES EAUX POTABLES ET D'AUTRE PART D'ORIENTER LE CHOIX D'UNE METHODOLOGIE. LES COMPOSES ONT ETE PRECONCENTRES SUR POLYMERE DE STYRENE DIVINYLBENZENE EN SERIE AVEC UNE RESINE ECHANGEUSE D'ANIONS. LE VOLUME D'ECHANTILLON EXTRAIT EST DE 600 ML. UNE DERIVATION AU BF#3/METHANOL DES ACIDES PRESENTS DANS LE SOLVANT D'ELUTION A PERMIS LEUR ANALYSE PAR COUPLAGE CPG/SM. LES LIMITES DE DETECTION OBTENUES POUR DES EAUX NATURELLES SONT INFERIEURES A 100 NG/L, AVEC UNE REPETABILITE DE 7%. LA METHODOLOGIE MISE AU POINT A ENSUITE ETE APPLIQUEE A L'ANALYSE D'ECHANTILLONS D'EAU DE CHARGES MINERALE ET ORGANIQUE VARIEES. CE PROTOCOLE PEUT EN OUTRE ETRE UTILISE POUR LA RECHERCHE SPECIFIQUE D'ACIDES ORGANIQUES TELS DES ACIDES PHENOXYALCANOIQUES (HERBICIDES) OU DES ACIDES CHLOROACETIQUES (SOUS-PRODUITS DE CHLORATION DES EAUX).

Download or read book D veloppement de techniques analytiques pour la d termination des agents anti infectieux dans les eaux environnementales written by Pedro A. Segura and published by . This book was released on 2009 with total page pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Les agents anti-infectieux sont utilisés pour traiter ou prévenir les infections chez les humains, les animaux, les insectes et les plantes. L'apparition de traces de ces substances dans les eaux usées, les eaux naturelles et même l'eau potable dans plusieurs pays du monde soulève l'inquiétude de la communauté scientifique surtout à cause de leur activité biologique. Le but de ces travaux de recherche a été d'étudier la présence d'anti-infectieux dans les eaux environnementales contaminées (c.-à-d. eaux usées, eaux naturelles et eau potable) ainsi que de développer de nouvelles méthodes analytiques capables de quantifier et confirmer leur présence dans ces matrices. Une méta-analyse sur l'occurrence des anti-infectieux dans les eaux environnementales contaminées a démontré qu'au moins 68 composés et 10 de leurs produits de transformation ont été quantifiés à ce jour. Les concentrations environnementales varient entre 0.1 ng/L et 1 mg/L, selon le composé, la matrice et la source de contamination. D'après cette étude, les effets nuisibles des anti-infectieux sur le biote aquatique sont possibles et ces substances peuvent aussi avoir un effet indirect sur la santé humaine à cause de sa possible contribution à la dissémination de la résistance aux anti-infecteiux chez les bactéries. Les premiers tests préliminaires de développement d'une méthode de détermination des anti-infectieux dans les eaux usées ont montré les difficultés à surmonter lors de l'extraction sur phase solide (SPE) ainsi que l'importance de la sélectivité du détecteur. On a décrit une nouvelle méthode de quantification des anti-infectieux utilisant la SPE en tandem dans le mode manuel et la chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (LC-MS/MS). Les six anti-infectieux ciblés (sulfaméthoxazole, triméthoprime, ciprofloxacin, levofloxacin, clarithromycin et azithromycin) ont été quantifiés à des concentrations entre 39 et 276 ng/L dans les échantillons d'affluent et d'effluent provenant d'une station d'épuration appliquant un traitement primaire et physico- chimique. Les concentrations retrouvées dans les effluents indiquent que la masse moyenne totale de ces substances, déversées hebdomadairement dans le fleuve St. Laurent, était de ~ 2 kg. En vue de réduire le temps total d'analyse et simplifier les manipulations, on a travaillé sur une nouvelle méthode de SPE couplée-LC-MS/MS. Cette méthode a utilisé une technique de permutation de colonnes pour préconcentrer 1.00 mL d'échantillon dans une colonne de SPE couplée. La performance analytique de la méthode a permis la quantification des six anti-infectieux dans les eaux usées municipales et les limites de détection étaient du même ordre de grandeur (13-60 ng/L) que les méthodes basées sur la SPE manuelle. Ensuite, l'application des colonnes de SPE couplée de chromatographie à débit turbulent pour la préconcentration de six anti-infectieux dans les eaux usées a été explorée pour diminuer les effets de matrice. Les résultats obtenus ont indiqué que ces colonnes sont une solution de réchange intéressante aux colonnes de SPE couplée traditionnelles. Finalement, en vue de permettre l'analyse des anti-infectieux dans les eaux de surface et l'eau potable, une méthode SPE couplée-LC-MS/MS utilisant des injections de grand volume (10 mL) a été développée. Le volume de fuite de plusieurs colonnes de SPE couplée a été estimé et la colonne ayant la meilleure rétention a été choisie. Les limites de détection et de confirmation de la méthode ont été entre 1 à 6 ng/L. L'analyse des échantillons réels a démontré que la concentration des trois anti-infectieux ciblés (sulfaméthoxazole, triméthoprime et clarithromycine) était au dessous de la limite de détection de la méthode. La mesure des masses exactes par spectrométrie de masse à temps d'envol et les spectres des ions produits utilisant une pente d'énergie de collision inverse dans un spectromètre de masse à triple quadripôle ont été explorés comme des méthodes de confirmation possibles.

Download or read book Pr sence et devenir des alkylph nols de leurs d riv s et des compos s pharmaceutiques dans les effluents written by Coralie Soulier and published by . This book was released on 2012 with total page 0 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Le milieu aquatique est le réceptacle ultime de la pollution environnementale. De nombreux micropolluants y sont présents et montrent des effets toxiques envers les systèmes aquatiques. La Directive Cadre Eau (DCE) a comme objectif la restauration du bon état écologique et chimique des milieux aquatiques d'ici 2015. Pour cela, elle impose des Normes de Qualités Environnementales (NQE) faibles et une surveillance accrue des masses d'eau. Au-delà des micropolluants réglementés, certains dits « émergents » ont été détectés à de faibles concentrations (ng.L-1) dans les systèmes aquatiques. Sous ce terme, sont regroupés les composés pharmaceutiques, certains pesticides, les hormones, etc. L'ensemble de ces micropolluants sont introduits dans l'environnement par plusieurs sources : dépôts atmosphériques, lessivage des sols, lixiviation et rejets industriels et/ou domestiques. Ces travaux de thèse ont porté plus précisément sur les alkylphénols, présents sur la liste des contaminants prioritaires dangereux de la DCE, leurs dérivés éthoxylés, le bisphénol A et les composés pharmaceutiques. Dans un premier temps, une attention particulière a été portée à l'analyse de ces composés. Les méthodes analytiques de chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse simple (LC-MS) et en tandem (LC-MS/MS) pour les alkylphénols ont été optimisées en améliorant les contrôles qualités et en portant une attention particulière à l'extraction des composés sensibles aux contaminations extérieures (manipulateur, ambiance, etc.). Pour pallier aux problèmes liés à la contamination des échantillons par ces composés lors de l'extraction, la microextraction sur phase solide (SPME) et une méthode d'analyse par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse simple (GC-MS) ont été dévelopées. Dans un second temps, le devenir et le comportement des alkylphénols, de leurs dérivés éthoxylés et des composés pharmaceutiques dans les stations d'épuration (STEP), sources d'introduction dans les systèmes aquatiques avérées, ont été étudiés. Cette étude a permis de mettre en évidence que les concentrations diminuent au cours des traitements dans les STEP pour tous les composés étudiés sauf pour l'acide alkylphénoxy acétique (NP1EC) qui est formé au cours des traitements secondaires ; la carbamazépine et dans une moindre mesure le diclofénac restent stables. Seuls les traitements tertiaires permettent une élimination significative de ces composés. La présence à plus de 50% des alkylphénols et de leurs dérivés éthoxylés dans la phase particulaire entraînent une adsorption non négligeable de ces composés dans les boues. Dans le but d'améliorer le suivi environnemental, les POCISTM standard (« Polar Organic chemical Integrative SamplersTM ») de configuration « pharmaceutiques » ont été développés lors d'expérimentations menées en laboratoire pour l'échantillonnage des alkylphénols, de leurs dérivés éthoxylés, du bisphénol A et des composés pharmaceutiques. Les alkylphénols et leurs dérivés éthoxylés sont accumulés avec un temps de latence dans les POCISTM standard montrant l'influence de la membrane sur le transfert de masse de ces composés. Les POCISTM standards ont été optimisés en changeant la nature des membranes pour l'échantillonnage des alkylphénols et de leurs dérivés éthoxylés. Ces nouveaux outils sont nommés POCISTM-like. Les POCISTM-Nylon 0,1 μm et 30 μm sont les POCISTM-like montrant un fort pouvoir concentrateur des alkylphénols, de leurs dérivés éthoxylés et du Bisphénol A tout en éliminant le temps de latence observé dans leur accumulation dans les POCISTM standards. Ces POCISTM-like ont par la suite été validés en mésocosmes puis dans le milieu naturel afin de mettre en évidence leur caractère intégratif, permettant ainsi de s'affranchir de l'effet matriciel et de détecter certains composés à des concentrations inférieures aux limites de quantification.

Download or read book La spectrom trie de masse en couplage avec la chromatographie en phase liquide et supercritique written by Carole Reymond and published by . This book was released on 2020 with total page 0 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Ces travaux de thèse ont porté sur la caractérisation de mélanges complexes oxygénés avec l'étude d'échantillons issus de la biomasse lignocellulosique, et de mélanges complexes hydrocarbonés via l'exemple des coupes lourdes pétrolières. La complexité chimique de ces deux types d'échantillon est propre à chacun et provient de multiples facteurs : i) les produits issus de la transformation de la biomasse lignocellulosique sont constitués de composés oxygénés étendus sur une large gamme de polarité, de masse moléculaire mais aussi de concentration, ii) les coupes lourdes pétrolières possèdent des milliers de constituants hydrocarbonés ainsi que des composés soufrés et azotés. Dans les deux cas, l'objectif de ces travaux de recherche est d'améliorer la connaissance de la composition des échantillons, ce qui est indispensable pour développer des procédés de transformation encore plus performants. Pour atteindre cet objectif, des méthodes séparatives adaptées aux propriétés des échantillons ont été mises en place et couplées à la spectrométrie de masse haute résolution (HRMS). Une méthodologie via l'utilisation de plans d'expériences a été proposée afin d'optimiser l'interface entre la dimension de séparation et la HRMS. Dans le cas des échantillons issus de la biomasse, dans un premier temps, le couplage de la chromatographie en phase liquide à polarité de phase inversée (RPLC) et de la HRMS avec une source electrospray (ESI) et une source d'ionisation chimique à pression atmosphérique (APCI) a permis une première description des échantillons. Des expériences de fragmentations successives ont mis en évidence des structures inédites. Par la suite, une méthode de chromatographie bidimensionnelle en ligne (LCxLC) dédiée à l'analyse des composés les plus polaires a été optimisée et couplée à la HRMS. La mobilité ionique (IMS) a également été étudiée afin d'évaluer son intérêt au sein des couplages réalisés. Dans le cas des coupes lourdes pétrolières, une méthode associant la chromatographie de partage centrifuge (CPC) en première dimension, la chromatographie en phase supercritique (SFC) en deuxième dimension couplée à la HRMS avec une source de photo-ionisation à pression atmosphérique (APPI) en tant que troisième dimension s'est révélée être une approche pertinente pour quantifier les hydrocarbures aromatiques polycycliques présents dans les distillats sous vide. Ce couplage hors-ligne de la CPC à la SFC a permis de construire des cartographies 2D organisées selon le degré d'insaturation et le nombre de cycles aromatiques des composés détectés, reflétant la composition détaillée des échantillons investigués. Pour terminer, les avantages et inconvénients de l'ensemble des méthodes développées au cours de cette thèse ont été discutés. Les spécificités des deux spectromètres de masse utilisés (FT-ICR et timsTOF) sont comparées en termes de résolution, vitesse d'acquisition et mécanismes de fragmentation. Une capacité de pics a été évaluée pour chaque couplage, ce qui a permis de les positionner les uns par rapport aux autres en perspective de la complexité des échantillons, du traitement des données et du besoin analytique.

Download or read book Analyse rapide des compos s organiques volatils l tat de traces dans l air par microextraction en phase solide chromatographie en phase gazeuse spectrom trie de masse SPME GC MS written by Simonetta Tumbiolo and published by . This book was released on 2004 with total page 197 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: L'assurance de la qualité de l'air nécessite un développement continu de nouvelles méthodes d'analyse des polluants atmosphériques. Les BTEX (benzène, toluène, éthylbenzène et xylènes) sont des hydrocarbures aromatiques monocycliques volatils dont la toxicité est reconnue, en particulier envers les systèmes neurologique, respiratoire, génétique et excréteur. La SPME (microextraction en phase solide) permet de réaliser des analyses rapides, sensibles et sélectives de composés organiques volatils (COV), à partir de matrices complexes, telles que l'air ambiant. La méthode mise au point repose sur l'extraction des BTEX par une fibre SPME revêtue de Carboxen/poly(dimethylsiloxane), suivie d'une analyse par GC/MS. Le problème principal de la mise au point de cette technique est la réalisation, pour chaque composé, de courbes d'étalonnage pour des concentrations au niveau des traces. Un système dynamique de génération d'atmosphères étalons a été mis au point, en utilisant comme source de BTEX une bouteille de gaz comprimé certifiée. En deux étapes de dilution, des concentrations entre 1 et 100 mg/m3 ont été obtenues. A l'aide de ces étalons, la méthode a été validée. Pour la série des BTEX, une zone d'étalonnage linéaire dans la gamme 0-65 mg/m3 a été établie. Les limites de détection, les limites de quantification, la répétabilité et la reproductibilité inter-fibre, ont été évaluées.Les tubes à perméation (fabriqués au laboratoire) ont été étudiés comme source alternative d'atmosphère étalon : chaque tube rempli d'un composé pur, génère par perméation une vapeur qui peut être diluée avec un débit d'air zéro jusqu'à de très faibles concentrations. La thermogravimétrie a été proposée comme technique de mesure rapide de test et d'étalonnage des tubes de perméation. La technique SPME apparaît comme une méthode de choix pour l'analyse qualitative rapide et la détermination quantitative des COV, ainsi que les études de terrain l'ont montré. Etant donné la possibilité d'obtenir des informations analytiques sur des durées de l'ordre de l'heure, et la possibilité de multiplier l'échantillonnage, les domaines spécifiques d'application envisagés sont le diagnostic rapide, le suivi de l'évolution des concentrations, et la pollution de l'air intérieur.

Download or read book R le des param tres op ratoires sur la fiabilit d une analyse multi r sidus de micropolluants dans l eau written by Gaël Gervais and published by . This book was released on 2011 with total page 0 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: La présence de micropolluants est un aspect majeur pour évaluer la qualité des eaux. Depuis quelques années les méthodes analytiques combinant l’extraction sur phase solide et la séparation par chromatographie liquide couplée à la détection par spectrométrie de masse en tandem se sont imposées pour mesurer une large gamme de micropolluants. A partir d’un exemple d’analyse multi-résidus de pesticides et de composés perturbateurs endocriniens dans les eaux, il a été recherché l’influence des différents paramètres de l’extraction, de la séparation, de la détection et du retraitement des données sur la qualité de l’analyse (répétabilité, fiabilité, stabilité, reproductibilité...). Chacune des étapes de la méthode d’analyse ont été optimisées et tous les paramètres qui influencent le signal des substances détectées avec ce type d’appareillage ont été discutés. Une réflexion globale sur l’origine des variations des signaux observées et sur la pertinence des solutions qui peuvent être apportées a été menée. Des exemples d’applications en milieu réel et en analyse inter-laboratoire des protocoles développés pour la mesure des pesticides valideront les solutions adoptées. Les clés et les outils permettant de maîtriser les résultats d’analyse des micropolluants dans l’eau par chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse sont ainsi présentés dans ce travail.