Download or read book Apport de la chromatographie en phase liquide coupl e la spectrom trie de masse pour l analyse de traces d explosifs written by Romain Tachon and published by . This book was released on 2008 with total page 252 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Les investigations menées après attentat par les services de police technique et scientifique ont pour but d’identifier la nature de la charge explosive employée mais la tâche peut se révéler particulièrement difficile d’un point de vue analytique. En effet, les résidus de charge explosive sont le plus souvent présents à l’état de traces dans des matrices variées et difficiles à traiter d’où la nécessité de disposer de protocoles analytiques performants. Ces travaux ont tout d’abord consisté à développer une méthode d’analyse basée sur le couplage entre chromatographie en phase liquide et spectrométrie de masse. L’utilisation d’un support de séparation en carbone graphite poreux et l’optimisation du couplage a rendu possible l’analyse simultanée des explosifs organiques les plus couramment rencontrés. Les effets de matrice sur les performances de la méthode ont ensuite été évalués puis éliminés en partie avec la mise en place d’une procédure de purification de l’échantillon par extraction sur phase solide. Enfin, un protocole général de traitement de l’échantillon incluant les étapes d’extraction, de purification et de concentration a été proposé puis validé avec l’analyse d’échantillons réels obtenus lors de simulations d’attentats avec engins explosifs improvisés

Download or read book La spectrom trie de masse en couplage avec la chromatographie en phase gazeuse written by BOUCHONNET Stéphane and published by Lavoisier. This book was released on 2009-09-09 with total page 211 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Premier ouvrage spécifiquement consacré à ce couplage, La spectrométrie de masse en couplage avec la chromatographie en phase gazeuse se différencie des autres publications scientifiques dédiées à la spectrométrie de masse en abordant la technologie avec une réelle volonté didactique. Ce manuel propose une démarche ancrée dans la pratique et offre des atouts décisifs pour gagner en temps et en qualité : une approche simple et précise du principe de fonctionnement des spectromètres de masse utilisés en couplage GC-MS, avec un minimum d'équations mathématiques, un comparatif des différents types de sources, d'analyseurs et de détecteurs, une mise en avant des aspects pratiques tels que la stratégie de mise au point d'une méthode de dosage ou l'utilisation d'une bibliothèque de spectres, un inventaire des problèmes et des "pièges" habituellement rencontrés par les utilisateurs de couplage GC-MS, un recueil des erreurs les plus communément commises et les solutions claires pour s'en affranchir. Ces conseils sont illustrés par de nombreux exemples choisis dans des domaines aussi divers que la toxicologie ou l'analyse environnementale avec toujours un double objectif pour les utilisateurs : leur permettre de tirer rapidement le meilleur parti de leur spectromètre de masse, les assister dans la détermination du matériel et des méthodes les plus appropriés à un contexte analytique donné (identification structurale, dosages multi-résidus, détermination de composés à l'état de traces en matrices complexes, etc.).

Download or read book La spectrom trie de masse en couplage avec la chromatographie en phase liquide et supercritique written by Carole Reymond and published by . This book was released on 2020 with total page 0 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Ces travaux de thèse ont porté sur la caractérisation de mélanges complexes oxygénés avec l'étude d'échantillons issus de la biomasse lignocellulosique, et de mélanges complexes hydrocarbonés via l'exemple des coupes lourdes pétrolières. La complexité chimique de ces deux types d'échantillon est propre à chacun et provient de multiples facteurs : i) les produits issus de la transformation de la biomasse lignocellulosique sont constitués de composés oxygénés étendus sur une large gamme de polarité, de masse moléculaire mais aussi de concentration, ii) les coupes lourdes pétrolières possèdent des milliers de constituants hydrocarbonés ainsi que des composés soufrés et azotés. Dans les deux cas, l'objectif de ces travaux de recherche est d'améliorer la connaissance de la composition des échantillons, ce qui est indispensable pour développer des procédés de transformation encore plus performants. Pour atteindre cet objectif, des méthodes séparatives adaptées aux propriétés des échantillons ont été mises en place et couplées à la spectrométrie de masse haute résolution (HRMS). Une méthodologie via l'utilisation de plans d'expériences a été proposée afin d'optimiser l'interface entre la dimension de séparation et la HRMS. Dans le cas des échantillons issus de la biomasse, dans un premier temps, le couplage de la chromatographie en phase liquide à polarité de phase inversée (RPLC) et de la HRMS avec une source electrospray (ESI) et une source d'ionisation chimique à pression atmosphérique (APCI) a permis une première description des échantillons. Des expériences de fragmentations successives ont mis en évidence des structures inédites. Par la suite, une méthode de chromatographie bidimensionnelle en ligne (LCxLC) dédiée à l'analyse des composés les plus polaires a été optimisée et couplée à la HRMS. La mobilité ionique (IMS) a également été étudiée afin d'évaluer son intérêt au sein des couplages réalisés. Dans le cas des coupes lourdes pétrolières, une méthode associant la chromatographie de partage centrifuge (CPC) en première dimension, la chromatographie en phase supercritique (SFC) en deuxième dimension couplée à la HRMS avec une source de photo-ionisation à pression atmosphérique (APPI) en tant que troisième dimension s'est révélée être une approche pertinente pour quantifier les hydrocarbures aromatiques polycycliques présents dans les distillats sous vide. Ce couplage hors-ligne de la CPC à la SFC a permis de construire des cartographies 2D organisées selon le degré d'insaturation et le nombre de cycles aromatiques des composés détectés, reflétant la composition détaillée des échantillons investigués. Pour terminer, les avantages et inconvénients de l'ensemble des méthodes développées au cours de cette thèse ont été discutés. Les spécificités des deux spectromètres de masse utilisés (FT-ICR et timsTOF) sont comparées en termes de résolution, vitesse d'acquisition et mécanismes de fragmentation. Une capacité de pics a été évaluée pour chaque couplage, ce qui a permis de les positionner les uns par rapport aux autres en perspective de la complexité des échantillons, du traitement des données et du besoin analytique.

Download or read book SPECTROMETRIE DE MASSE ANALYTIQUE written by Philippe Gille (Informaticien).) and published by . This book was released on 1993 with total page 179 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: PARMI LES NOMBREUSES SUBSTANCES CONTAMINANT L'ENVIRONNEMENT, NOUS NOUS SOMMES INTERESSES AUX POLYCHLORODIBENZOPARADIOXINES, POLYCHLORODIBENZOFURANNES, POLYCHLOROBIPHENYLES ET A CERTAINS PESTICIDES CHLORES. POUR QUANTIFIER AVEC PRECISION CES COMPOSES PRESENTS A L'ETAT DE FAIBLES TRACES DANS DES MATRICES SOUVENT COMPLEXES, IL FAUT DISPOSER DE METHODES ANALYTIQUES EXTREMEMENT SENSIBLES ET SPECIFIQUES. LES RECENTS PROGRES DU COUPLAGE DE LA CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE ET DE LA SPECTROMETRIE DE MASSE (CPG/SM) OUVRENT DE NOUVELLES PERSPECTIVES DE RECHERCHES ANALYTIQUES. LA CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE SUR COLONNE CAPILLAIRE EST UNE METHODE DE SEPARATION TRES PUISSANTE PERMETTANT DE DOSER GLOBALEMENT UNE FAMILLE D'ISOMERES OU PLUS SPECIFIQUEMENT CERTAINS CONGENERES. APRES OPTIMISATION, NOUS AVONS MONTRE SUR UNE COLONNE CAPILLAIRE DE FIN DIAMETRE QUE LES TEMPS D'ANALYSE POUVAIENT ETRE DIVISES PAR DEUX DANS LE CAS DES POLYCHLORODIBENZO-P-DIOXINES ET POLYCHLORODIBENZOFURANNES. LA SPECTROMETRIE DE MASSE OFFRE DES POSSIBILITES INCOMPARABLES POUR L'IDENTIFICATION ET LE DOSAGE DE COMPOSES ORGANIQUES. A HAUTE RESOLUTION, LA TECHNIQUE TRES SENSIBLE D'ENREGISTREMENT D'IONS ELIMINE DE NOMBREUSES INTERFERENCES, AVEC UNE BONNE SENSIBILITE DE DETECTION. EN COUPLAGE CPG/SM, MALGRE LA HAUTE SELECTIVITE CHROMATOGRAPHIQUE ET LE POUVOIR DE RESOLUTION EN MASSE DU SPECTROMETRE, LES POSSIBILITES D'INTERFERENCES RESTENT NOMBREUSES. NOUS AVONS MONTRE, A PARTIR D'ECHANTILLONS REELS, QU'IL EST POSSIBLE D'ELIMINER CES INTERFERENCES EN JOUANT SUR LA RESOLUTION EN MASSE DU SPECTROMETRE ET LE CHOIX DES IONS ENREGISTRES, EN UTILISANT DES TECHNIQUES D'IONISATION PLUS SPECIFIQUES OU EN ETUDIANT DES REACTIONS DE FILIATIONS SPECIFIQUES ENTRE IONS (TECHNIQUES SM/SM). POUR PLUSIEURS FAMILLES DE COMPOSES, NOUS AVONS COMPARE APRES OPTIMISATION SUR UN APPAREIL A GEOMETRIE EBQQ, LA RESOLUTION DES INTERFERENCES ET LES LIMITES DE SENSIBILITE DES TECHNIQUES SM HAUTE RESOLUTION, SM-SM EN PREMIERE ET TROISIEME REGION LIBRE DE CHAMP ET AVONS DEMONTRE L'INTERET DE LA SM-SM POUR LE DOSAGE DE TRACES. NOUS AVONS AINSI ETABLI DES PROTOCOLES OPERATOIRES VALIDES CONFORMEMENT AUX BONNES PRATIQUES DE LABORATOIRE

Download or read book Chromatographie written by Encyclopaedia Universalis, and published by Encyclopaedia Universalis. This book was released on 2016-09-19 with total page 78 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: La chromatographie est une méthode d'analyse chimique (cf. chimie analytique ) consistant à séparer les constituants d'un mélange. Elle est utilisée aussi bien dans les services de recherche et développement que dans le domaine du contrôle. Son champ d'activité couvre les organismes d'État et le...

Download or read book Chromatographie en Phase Gazeuse written by Jean Tranchant and published by Ed. Techniques Ingénieur. This book was released on 1967 with total page 34 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt:

Download or read book tude et utilisation de la chromatographie en phase liquide haute temp rature written by Davy Guillarme and published by . This book was released on 2004 with total page 173 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: L'objectif de ce travail est l'étude théorique et la mise au point instrumentale d'une nouvelle technique chromatographique : la chromatographie en phase liquide à haute température (HTLC). Nous avons mis en oeuvre cette technique en optimisant les paramètres instrumentaux. Nous avons également montré à travers une étude thermodynamique et cinétique appuyée par de nombreux exemples, que cette technique permettait de diminuer d'un facteur 5 à 10 les temps d'analyse, d'améliorer la forme des pics et de réduire la teneur en modificateur organique dans la phase mobile. Le couplage avec le détecteur à ionisation de flamme (FID) après optimisation des paramètres de fonctionnement, a été réalisé avec des phases mobiles aqueuses. L'intérêt d'un tel couplage a été démontré par l'analyse de nombreuses familles de solutés non chromophores. La HTLC a également été couplée à la spectrométrie de masse et des applications variées ont permis de mettre en évidence l'avantage d'un tel couplage

Download or read book Evaluation du couplage entre la chromatographie en phase liquide et la spectrometrie de masse en tandem pour les analyses prot omiques written by Delphine Pflieger and published by . This book was released on 2004 with total page 277 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt:

Download or read book Methodes Chromatographiques written by and published by Ed. Techniques Ingénieur. This book was released on with total page 6 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt:

Download or read book Utilisation de la chromatographie liquide coupl e la spectrom trie de masse pour l analyse de m dicaments dans les fluides biologiques written by Didier Patrick Ortelli and published by . This book was released on 2001 with total page 236 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Ce travail avait pour buts de déterminer le potentiel de la chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse pour l'analyse de médicaments dans les fluides biologiques et de tester de nouvelles techniques de préparation d'échantillons pouvant être couplées à la séparation chromatographique. La méthadone a été employée comme molécule modèle et analysée dans différents fluides biologiques dans le cadre d'une étude clinique. Différentes techniques d'extraction ont été testées. Parmi celles-ci, l'extraction sur phase solide en ligne a été particulièrement étudiée afin d'automatiser et de réduire le temps de l'analyse. Ainsi, les phases à accès restreint ont été testées pour l'analyse de la méthadone et ses métabolites. Finalement, deux applications employant la LC-MS ont été développées. La première concerne le dosage d'un composé antimalarique dans le plasma et la seconde concerne l'identification et le dosage de diterpénoides dans des extraits d'huile de graines de l'épurge.

Download or read book Chromatographie en Phase Liquide written by and published by Ed. Techniques Ingénieur. This book was released on with total page 47 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt:

Download or read book Caract risation mol culaire d chantillons organiques complexes par spectrom trie de masse et chromatographie en phase liquide written by Cédric Wolters and published by . This book was released on 2021 with total page 0 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Comment analyser un échantillon organique complexe ? Cette question générale semble simple de prime abord, mais requiert de s'intéresser de plus près à la notion de complexité afin de pouvoir comprendre et justifier les moyens utilisés pour la caractériser. En planétologie, et plus largement en astrophysique, l'ensemble des observations et observables indiquent que la matière qui compose les objets extraterrestres est composée d'un mélange de diverses molécules, et ce mélange est plus ou moins divers en fonction de l'objet. Observations et modélisations sont effectuées couramment pour tenter de comprendre ces objets et de contraindre leurs processus évolutifs.Caractériser la complexité moléculaire de tels objets nécessite des instruments de pointe, qui sont difficilement adaptables aux contraintes spatiales pour être placés sur une sonde, et cela requiert que l'objet étudié puisse être échantillonné. Or, la très grande majorité des objets d'intérêt ne peuvent pas être atteints dans un temps raisonnable. Dès lors, il faut un autre moyen d'étudier ces objets : c'est l'astrophysique de laboratoire. De nombreuses expériences tentent de simuler les objets et environnements dans lequel ils évoluent, et analysent l'évolution de la matière soumise à ces contraintes. Une partie des défis de ces expériences réside dans la caractérisation chimique des échantillons, et plus particulièrement dans leur caractérisation moléculaire.Dans le cadre de cette thèse, nous proposons d'utiliser la spectrométrie de masse haute résolution (HRMS) et la chromatographie en phase liquide haute performance (HPLC) pour caractériser des échantillons organiques complexes. Pour se faire, l'ensemble de la chaine analytique a été étudiée, depuis l'acquisition des données jusqu'à leur exploitation. Ainsi, nous proposons une optimisation de l'acquisition des données en Orbitrap, ainsi que des systématiques de traitement des données issues des analyses effectuées ESI-HRMS ainsi que pour des analyses effectuées en LDI-ICR. La chromatographie couplée à la spectrométrie de masse est un outil puissant pour accéder à la structure moléculaire des échantillons, et nécessite de développer des méthodes qui soient adaptés aux échantillons analysés. Nous proposons ainsi deux méthodes HPLC pour l'analyse des échantillons, qui ont été développées et validées pour l'analyse d'échantillons complexes. Cependant, aucun logiciel commercial ne permet l'analyse non supervisée de tels échantillons : un logiciel qui permette le traitement de ces données a ainsi été développé et permet de révéler la diversité moléculaire des échantillons sans supervision. Mais l'identification des molécules ainsi détectées n'est pas un processus aisé puisqu'il nécessite alors de posséder l'ensemble des isomères possibles pour chaque molécule détectée. Pour réduire cet espace des possibles, un outil de prédiction des temps de rétention est proposé qui se base sur la connaissance des propriétés physico-chimiques de composés connus afin de prédire, pour ces mêmes composés, leur temps de rétention théorique sur les méthodes utilisées.Ce travail présente dans une dernière partie l'application de l'ensemble des développements effectués au cours de ces trois années sur un jeu d'échantillons d'analogue d'aérosols atmosphériques de synthèse modélisant des exoplanètes de type super-Terres et mini-Neptunes. Depuis l'analyse de leur matière soluble, jusqu'à la comparaison entre phase soluble, insoluble et totale, l'analyse par spectrométrie de masse indique une grande diversité et des différences importantes entre échantillons, indiquant des processus de formation et d'évolution directement liés à la composition du mélange réactif. Enfin, l'analyse par chromatographie d'un de ces échantillons indique de multiples isomères, dont certains pouvant être annotés comme étant des molécules biologiques, potentiellement impliquées dans le processus de l'origine de la vie.

Download or read book DEVELOPPEMENT EN CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE D OPTIMISATIONS SIMULTANEES A DEUX PARAMETRES written by SOLANGE.. GOGA REMONT and published by . This book was released on 1998 with total page 179 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: LA SELECTION DES MEILLEURES CONDITIONS D'ANALYSES EN CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE A POLARITE DE PHASES INVERSEE EST SOUVENT DELICATE CAR LES PARAMETRES SUSCEPTIBLES D'INFLUENCER LA QUALITE D'UN CHROMATOGRAMME SONT NOMBREUX. LES METHODES D'OPTIMISATION INFORMATISEES CONSTITUENT UNE AIDE POUR LE CHROMATOGRAPHISTE DANS CETTE RECHERCHE DES CONDITIONS OPTIMALES. CE TRAVAIL A POUR BUT DE PROPOSER DES PROCEDURES POUR PERMETTRE L'OPTIMISATION SIMULTANEE DE LA COMPOSITION ET, D'UNE PART, DE LA TEMPERATURE OU, D'AUTRE PART, DU PH DE LA PHASE MOBILE. LA PRISE EN COMPTE DE LA TEMPERATURE COMME PARAMETRE INFLUENT EST PARTICULIEREMENT INTERESSANTE POUR METTRE AU POINT DES SEPARATIONS DIFFICILES OU POUR GARANTIR LA REPRODUCTIBILITE DES ANALYSES. LA PRISE EN COMPTE DU PH, EST QUANT A ELLE, INCONTOURNABLE LORS DE L'ANALYSE D'ECHANTILLONS CONTENANT DES SOLUTES IONISABLES. LES PROCEDURES CHOISIES APPARTIENNENT AUX METHODES D'INTERPRETATION, QUI CONSISTENT A DECRIRE LE COMPORTEMENT CHROMATOGRAPHIQUE DU SOLUTE AVANT D'EVALUER LA QUALITE DU CHROMATOGRAMME. LE CHOIX DES MODELES (QUI PERMETTENT DE DECRIRE LE COMPORTEMENT CHROMATOGRAPHIQUE DES SOLUTES) AINSI QUE CELUI DE LA FONCTION DE REPONSE (QUI EVALUE LA QUALITE DU CHROMATOGRAMME) SONT DONC DEUX ETAPES DECISIVES LORS DU DEVELOPPEMENT DE TELLES METHODES. IL A ETE MONTRE QUE LES MODELES CHOISIS SONT FIABLES ET NECESSITENT DE REALISER PEU D'EXPERIENCES PRELIMINAIRES POUR LE CALCUL DE LEURS COEFFICIENTS. LEURS APPLICATIONS CONCERNENT L'OPTIMISATION SIMULTANEE DE LA COMPOSITION BINAIRE OU TERNAIRE ET DE LA TEMPERATURE. ELLES CONCERNENT EGALEMENT L'OPTIMISATION SIMULTANEE DU PH ET DE LA COMPOSITION BINAIRE DE LA PHASE MOBILE. LA FONCTION DE REPONSE PROPOSEE, PREND EN COMPTE LA QUALITE DE LA SEPARATION, LE TEMPS D'ANALYSE ET LA ROBUSTESSE DES PARAMETRES OPERATOIRES. CETTE FONCTION DE REPONSE PERMET AINSI DE MIEUX REPONDRE AUX ATTENTES DU CHROMATOGRAPHISTE DONT LE SOUCI EST DE CONSACRER UN MINIMUM DE TEMPS POUR LA MISE AU POINT D'ANALYSES ROBUSTES ET REPRODUCTIBLES. LES PERFORMANCES ET LES LIMITES DE CES PROCEDURES SONT DISCUTEES DANS CE TRAVAIL ET ILLUSTREES PAR DIFFERENTES APPLICATIONS.

Download or read book Analyse par chromatographie en phase liquide coupl e la spectrom trie de masse d acides amin s et de petits peptides non d riv s dans des matrices agroalimentaires written by Marine de Person and published by . This book was released on 2005 with total page 280 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: L'analyse qualitative et quantitative des acides aminés et des petits peptides dans les matrices complexes représente un enjeu indéniable dans de nombreux domaines d'application (agroalimentaire, pharmaceutique, exobiologie, ...). Les méthodes d'analyse que nous proposons dans ce mémoire font appel à la chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse sans étape de dérivation. La premiere partie du mémoire est consacrée à l'identification et au dosage de petits peptides dans des vins de Champagne. La méthodologie d'analyse est basée sur le couplage de la chromatographie de paire d'ions en milieu acide à la spectrométrie de masse à source electrospray en mode d'ionisation positif. Elle a été optimisée puis validée selon les critères classiques de validation. La seconde partie du mémoire a trait au développement de deux nouvelles méthodes séparatives complémentaires, compatibles avec un mode d'ionisation négatif. La première fait appel à la chromatographie de paire d'ions en milieu alcalin avec des agents d'appariement d'ions volatils (n-alkylammonium) sur silice greffée octadécyle et sur carbone graphitique poreux. La seconde utilise la chromatographie d'interactions hydrophiles sur une phase stationnaire polymérique de type amino. Une validation de ces méthodes a été développée. Enfin, une étude comparative des performances de deux sources d'ionisation de type electrospray associées à des interfaces différentes a été réalisée dans le cadre de l'analyse des acides aminés non dérivés.

Download or read book INTERET DE LA CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE A HAUTE PERFORMANCE DANS L ANALYSE DES AROMES written by MARKUS.. LUBKE and published by . This book was released on 1994 with total page 161 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: DANS CETTE ETUDE, NOUS AVONS TENTE DE DETERMINER L'INTERET DE LA CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE A HAUTE PERFORMANCE (CLHP) POUR L'ANALYSE, ET PLUS PARTICULIEREMENT POUR LE PREFRACTIONNEMENT ET LA PURIFICATION D'AROMES. DEUX TECHNIQUES ONT ETE LE SUJET D'INVESTIGATIONS ET D'APPLICATIONS: LA CHROMATOGRAPHIE SUR SILICES GREFFEES POLAIRES ET LA CHROMATOGRAPHIE D'EXCLUSION SUR STYRENE-DIVINYLBENZENE. DANS UNE PREMIERE PARTIE, NOUS AVONS ETUDIE LES MECANISMES DE RETENTION SUR SILICES GREFFEES DIOL, CYANO ET AMINO, DE COMPOSES VOLATILS ELUES PAR UNE PHASE MOBILE COMPOSEE DE PENTANE ET DE DIETHYLETHER. L'APPLICATION DE LA THEORIE D'ADSORPTION-DEPLACEMENT DE SNYDER A PERMIS DE QUANTIFIER DES DIFFERENCES DE FORCE ELUANTE SUR LES PHASES STATIONNAIRES. LA MODELISATION DE LA DEPENDANCE DES EFFETS SECONDAIRES DE SOLVANT NOUS A PERMIS D'ETUDIER LA RETENTION DE QUELQUES COMPOSES FAIBLEMENT A FORTEMENT POLAIRES EN FONCTION DE LA FORCE ELUANTE. LES FACTEURS DE CAPACITE DE PLUS DE CENT COMPOSES VOLATILS, APPARTENANT AUX CLASSES CHIMIQUES COURAMMENT RENCONTREES DANS DES EXTRAITS AROMATIQUES, ONT ETE MESURES SUR DIOL, CYANO ET AMINO. LA TECHNIQUE D'ANALYSE EN COMPOSANTES PRINCIPALES, APPLIQUEE A CETTE SERIE DE DONNEES, VISUALISE DES DIFFERENCES DE SELECTIVITE DE CES PHASES STATIONNAIRES, NOTAMMENT POUR LES ESTERS, LES ALCOOLS, LES PHENOLS ET LES COMPOSES DIPOLAIRES. AU VU DE CES RESULTATS, LE GREFFAGE DIOL SEMBLE LE PLUS ADAPTE A DES PREFRACTIONNEMENTS D'EXTRAITS COMPLEXES. UN EXTRAIT DE VIN A ETE FRACTIONNE SUR DIOL. PLUS DE 200 COMPOSES ONT PU ETRE IDENTIFIES PAR ANALYSE EN CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE SPECTROMETRIE DE MASSE DANS LES DIX FRACTIONS OBTENUES. UNE DEUXIEME APPLICATION DE LA CLHP SUR DIOL A CONCERNE LA PURIFICATION D'OXYDES D'UN ALCOOL SESQUITERPENIQUE, LE BISABOLOL, DANS UN MELANGE REACTIONNEL. TANDIS QU'UNE PREMIERE CHROMATOGRAPHIE SUR DIOL A SERVI A ELIMINER LES IMPURETES DE LA REACTION, UNE SEPARATION DES DIASTEREOISOMERES FORMES A ETE EFFECTUEE SUR SILICE VIERGE. LA STRUCTURE DES PRODUITS PURS A PU ETRE ETABLIE PAR RESONANCE MAGNETIQUE NUCLEAIRE. LA DEUXIEME PARTIE AVAIT POUR BUT D'ETUDIER L'INTERET EVENTUEL DE LA CHROMATOGRAPHIE D'EXCLUSION POUR L'ANALYSE DES AROMES. LE VOLUME D'ELUTION DE COMPOSES DE REFERENCE A ETE MESURE POUR DEUX ELUANTS, LE DIETHYLETHER ET LE DICHLOROMETHANE. LE DICHLOROMETHANE PERMET DE REDUIRE A UN MINIMUM LES INTERACTIONS ENTRE LES SOLUTES ET LA PHASE STATIONNAIRE ET EST DONC MIEUX ADAPTE. LES VOLUMES D'ELUTION DES COMPOSES VOLATILS SONT RELATIVEMENT PEU DISPERSES, ET LEUR SEPARATION EST PAR CONSEQUENT FAIBLE. EN REVANCHE, NOUS AVONS OBSERVE UNE BONNE SEPARATION DES COMPOSES VOLATILS DE MOLECULES PLUS LOURDES, TELLES LES TRIGLYCERIDES. LE PREFRACTIONNEMENT D'UN EXTRAIT AROMATIQUE D'UN ALIMENT RICHE EN LIPIDES, LE FROMAGE DE CHEVRE, A ETE EFFECTUE DANS LE BUT D'ELIMINER LA MAJEURE PARTIE DES PRODUITS NON VOLATILS, QUI PERTURBENT L'ANALYSE DIRECTE DE L'EXTRAIT PAR CPG. 70 COMPOSES ONT PU ETRE IDENTIFIES PAR CPG-SM

Download or read book Chromatographie en Phase Liquide Int gralement Bidimentionnelle written by Ramia Al Bakain and published by . This book was released on 2011 with total page 244 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: La demande sociétale pour caractériser des échantillons complexes dont le nombre de constituants présents dépasse plusieurs centaines, est de plus en plus forte aussi bien dans le domaine environnemental que dans celui de la sante publique. Des outils analytiques toujours plus performants sont nécessaires pour répondre à ces problématiques. De manière complémentaire au traitement sélectif de l'échantillon, lorsqu'une caractérisation globale de l'échantillon est recherchée, les technique séparative multidimensionnelles apparaissent comme la solution pour améliorer drastiquement le pouvoir séparatif. Le but de cette thèse est de mettre en œuvre et de mieux comprendre le couplage en LC×LC grâce à des études portant sur l'orthogonalité, le couplage en ligne et hors ligne avec la détection UV et la spectrométrie de masse. L'objectif étant de pouvoir mettre en œuvre et développer la chromatographie en phase liquide intégralement bidimensionnelle ou "LC×LC" pour l'analyse de mélanges complexes de composés peu volatils. Pour réaliser cet objectif, le travail de thèse a compris plusieurs étapes : nous avons étudié les combinaisons de mécanismes de séparation en phase inverse qui permettraient de réaliser des couplages favorables du point de vue de l'orthogonalité. Puis, nous avons optimisé les meilleures conditions qui conviennent à notre système pour réaliser une séparation rapide et efficace dans la deuxième dimension. Ensuite, nous avons réalisé le couplage LC×LC en ligne en adaptant des systèmes chromatographiques existant et en développant éventuellement les outils qui font défaut.-Enfin, des stratégies chimiométriques et statistiques pour le traitement des résultats.

Download or read book Evaluation des performances d un syst me de chromatographie liquide coupl un spectrom tre de masse written by Florian Breider and published by . This book was released on 2004 with total page pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: