Download or read book Elaboration et caract risation de couches minces de zircone stabilis e ZrO2 Y2O3 obtenues par pyrolyse d un a rosol g n r par ultrasons written by François Cellier and published by . This book was released on 1990 with total page 136 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: L'EVOLUTION DES DISPOSITIFS DANS DE NOMBREUX DOMAINES TECHNOLOGIQUES FAIT MAINTENANT APPEL A DES COMPOSANTS EN COUCHES MINCES. DANS LE CAS DE CELLULES ELECTROCHIMIQUES, LA POSSIBILITE DE DISPOSER D'ELECTROLYTES SOLIDES DE FAIBLE EPAISSEUR PRESENTERAIT CERTAINS AVANTAGES DE FABRICATION ET DE FONCTIONNEMENT. A CET EFFET, UNE TECHNIQUE DE DEPOT BASEE SUR LA PYROLYSE D'UN AEROSOL GENERE PAR ULTRASONS LE PROCEDE PYROSOL A ETE DEVELOPPEE POUR ELABORER DES COUCHES MINCES DE ZIRCONE YTTRIEE ZRO#2-Y#2O#3. LA COMPREHENSION DU PROCESSUS REACTIONNEL A PERMIS DE MAITRISER LES CONDITIONS EXPERIMENTALES DE DEPOT DE L'OXYDE ET DE CONTROLER SA COMPOSITION. DIVERSES TECHNIQUES DE CARACTERISATION ONT PERMIS D'APPRECIER LA QUALITE DU MATERIAU DEPOSE EN RAPPORT AVEC LES CONDITIONS DE PREPARATION. L'ETUDE A EGALEMENT PORTE SUR LA POTENTIALITE DE LA METHODE QUANT A LA REALISATION D'UN MICROCAPTEUR A OXYGENE EN COUCHE MINCE DU TYPE PT/ZRO#2-Y#2O#3/PD-PDO SUR SUBSTRAT PLATINE. BIEN QUE LES RESULTATS OBTENUS N'AIENT PAS PERMIS D'ATTEINDRE PLEINEMENT CET OBJECTIF, LE PROCEDE UTILISE S'EST AVERE ETRE PARTICULIEREMENT BIEN ADAPTE POUR LE DEPOT DE CERTAINS MATERIAUX D'ELECTRODE. DES FILMS METALLIQUES DE PT ET DE PD POSSEDANT DES PROPRIETES PROCHES DE CELLES DU MASSIF ONT ETE OBTENUS. DES MATERIAUX COMPOSITES CERMETS PT-ZRO#2-Y#2O#3 DE COMPOSITION VARIEE ONT EGALEMENT ETE DEPOSES ET CARACTERISES PAR DIFFERENTES TECHNIQUES

Download or read book ELABORATION ET CARACTERISATION DE COUCHES MINCES DANS LE SYSTEME P2O5 ZRO2 OBTENUES PAR DEPOT CHIMIQUE EN PHASE VAPEUR A PARTIR D UN AEROSOL written by JEAN-MICHEL.. VACA and published by . This book was released on 1996 with total page 202 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: L'ETAT POLYCRISTALLIN DES FILMS DE ZIRCONE (ZRO#2) PRESENTAIT UN DESAVANTAGE POUR DES APPLICATIONS DE REVETEMENTS ANTICORROSION. POUR PALIER CE PROBLEME, NOUS AVONS DECIDE DE REALISER DES FILMS DE ZIRCONE AMORPHE PAR L'ADDITION DE P#2O#5 QUI EST CONNU COMME AGENT VITRIFIANT. DES COUCHES MINCES DANS LE SYSTEME P#2O#5-ZRO#2 ONT ETE ELABOREES PAR DEPOT CHIMIQUE EN PHASE VAPEUR A PARTIR D'UN AEROSOL GENERE PAR ULTRASONS. UN NOUVEL APPAREILLAGE PERMETTANT LE DEPOT CVD A BASSE PRESSION A PARTIR D'AEROSOL A ETE MIS AU POINT ET EXPLOITE. L'APPAREILLAGE SE CARACTERISE PAR L'EMPLOI D'UN SYSTEME DE POMPAGE PERMETTANT DE REGULER LA PRESSION DANS L'ENCEINTE DE DEPOT ET D'UNE REGULATION DE LA QUANTITE D'AEROSOL AMENE SUR LE SUBSTRAT. DIVERS COMPOSES SOURCE POTENTIELS ONT ETE TESTES. LA SOLUTION RETENUE POUR LE DEPOT DE COUCHES MINCES DE COMPOSITION P#2O#5-ZRO#2 EST COMPOSEE POUR LE SOLVANT, D'UN MELANGE EQUIVOLUMIQUE D'ACETYLACETONE ET D'ALCOOL BENZYLIQUE ET POUR LES PRECURSEURS, DE L'ACETYLACETONATE DE ZIRCONIUM ET DU TRIPHENYL PHOSPHATE. EN AJUSTANT LES PARAMETRES EXPERIMENTAUX, IL A ETE POSSIBLE DE CONTROLER LA COMPOSITION DES COUCHES MIXTES DANS LA GAMME DE COMPOSITION 0-60% EN MOLE DE P#2O#5. LA MICROSTRUCTURE DES DEPOTS OBTENUS EST COMPACTE, DENSE ET L'ASPECT DE SURFACE EST LISSE. LES COUCHES SONT TRANSPARENTES DANS LE DOMAINE DU VISIBLE. L'INDICE DE REFRACTION DES COUCHES EVOLUE DE 2.1 A 1.63 LORSQUE LA CONCENTRATION PASSE DE 0 A 60% EN MOLE DE P#2O#5. LA STRUCTURE DES DEPOTS DE COMPOSITION MIXTE EST AMORPHE MEME POUR LES FAIBLES TAUX DE P#2O#5. LES MESURES XPS MONTRENT QUE L'ENVIRONNEMENT DU ZIRCONIUM EST MODIFIE PAR LA PRESENCE DE PHOSPHORE. LES FILMS DEMEURENT AMORPHES MEME APRES UN RECUIT DE 700C PENDANT 20 HEURES POUR LES COMPOSITIONS COMPRISES ENTRE 11 ET 49% EN MOLE DE P#2O#5. ENFIN, L'ETUDE PAR SPECTROSCOPIE INFRAROUGE A TRANSFORMEE DE FOURIER INDIQUE QUE LES DEPOTS SE PRESENTENT SOUS LA FORME D'UN ENCHAINEMENT DE TETRAEDRES PO#4 ET D'OCTAEDRES ZRO#6. AINSI, L'ETUDE A MONTRE QUE LES FILMS SONT BIEN CONSTITUES D'UN MELANGE INTIME DES TROIS CONSTITUANTS P,ZR ET O

Download or read book Contribution l tude structurale et vibrationnelle des couches minces de zircone ZrO2 d pos es sur alliage Zy 4 written by Đưc Huy Lê and published by . This book was released on 2004 with total page 126 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: Ce travail de thèse entre dans le cadre d'une convention de co-tutelle en partenariat avec l'Ecole Normale Supérieure de Hanoï (Vietnam) selon un financement attribué par l'ambassade de France à Hanoï et complété par l'Université du Maine. Le sujet, qui a été initié en collaboration avec le service des matériaux irradiés du CEA-Saclay, a pour objectif final d'améliorer la durée de vie des gaines de réacteurs nucléaires (réservoir des pastilles combustibles de UO2) constituées d'un alliage à base de zirconium (Zy-4 : zircalloy-4). En effet ces gaines qui sont immergées dans un circuit d'eau primaire, à haute température et sous pression, s'oxydent naturellement ; la formation de couches minces, sur alliage Zy-4, de zircone Zr02 avec apparition d'une modification de variété allotropique (quadratique-monoclinique), sous irradiation, influence largement les propriétés mécaniques de ces gaines. Ainsi notre travail a été consacré à la synthèse de couches minces de ZrO2 déposées sur un alliage identique au cas réel (Zy-4) avec investigation des mécanismes de changements de phases existants dans ces matériaux. Le but est aussi de pouvoir réduire la vitesse d'oxydation du Zy-4 en déposant une couche préliminaire de ZrO2 stable afin de former une barrière protectrice à l'environnement de travail des centrales nucléaires. La première étape de ce travail a donc porté sur l'élaboration des couches minces de ZrO2 sur des substrats en Zy-4 à l'aide de la technique de pulvérisation cathodique magnétron en radiofréquence. Cette pulvérisation a été effectuée sur une cible en ZrO2 de symétrie monoclinique en appliquant différentes conditions de dépôt (paramètres de dépôt) : température du substrat, durée de dépôt, pression partielle d'oxygène. L'ensemble de ces couches a ensuite été étudié et complètement caractérisé selon plusieurs techniques : diffraction des rayons X, diffusion Raman, réflectivité des rayons X et interférométrie en lumière blanche. Ainsi l'épaisseur des couches synthétisées a été déterminée par la réflectivité des rayons X (pour les couches dont l'épaisseur est inférieure à 1500 Å) et l'interférométrie en lumière blanche (pour les couches dont l'épaisseur est supérieure à 5000 Å). Les résultats nous prouvent globalement que cette épaisseur varie linéairement avec la durée de dépôt. L'influence du paramètre " température de substrat " a également été étudié. Nous avons montré dans les couches synthétisées entre 40°C et 300°C, l'existence d'une très forte proportion de ZrO2 en phase quadratique (100-80%), qui normalement correspond à la symétrie métastable qui ne devrait pas exister en dessous de 900°C. Ce taux diminue progressivement pour ensuite rester stable entre 400 et 800°C. La stabilisation de cette phase quadratique a été expliquée par l'existence de particules de taille nanométrique et/ou l'influence du champ de contraintes sur ces particules. Par ailleurs, l'étude menée sur la série de couches déposées pendant différentes durées de dépôt nous montre que le taux de phase quadratique diminue linéairement avec ce temps de dépôt, donc avec l'épaisseur des couches. L'influence de la pression partielle d'oxygène a aussi été étudiée ; les diagrammes de diffraction X et les spectres de diffusion Raman montrent que la pression partielle d'oxygène dans l'enceinte de dépôt favorise la croissance de zircone monoclinique. Nous pouvons conclure que l'ajout d'oxygène réduit la concentration de lacunes favorisant ainsi la croissance de zircone stable. La reproductibilité de couches est aussi un des paramètres les plus importants à contrôler. L'étude sur une série de couches déposées dans des conditions identiques (à 600°C, pendant 30 minutes, dans l'environnement d'argon pur) a justifié cet aspect de notre approche expérimentale. Enfin dans une troisième étape un mécanisme de croissance des couches a pu être proposé sur la base de l'interprétation des données structurales et vibrationnelles. Cette étude permet de vérifier que la croissance des couches commence par la zircone en symétrie quadratique près du substrat (près de l'interface) et termine par la zircone monoclinique stable au voisinage de la surface. Nous avons également justifié l'effet de la taille des cristallites et l'effet des contraintes sur la stabilisation de zircone quadratique à une température inférieure à 900°C par affinements des diagrammes de diffraction X enregistrés sur les deux séries de couches déposées à différentes températures et différentes épaisseurs. Les résultats obtenus constitueront ainsi une base solide d'approche du comportement sous irradiation de ces mêmes couches afin de comprendre les mécanismes se produisant réellement dans les réacteurs.