Download or read book D veloppement d une m thode d optimisation des conditions de d tection GC EI MS MS l aide d un pi ge ionique quadripolaire written by Sylvie Béguin and published by . This book was released on 2002 with total page 172 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: La réglementation en matière de sécurité alimentaire impose des exigences de plus en plus strictes notamment au niveau des produits phytosanitaires. Les méthodes analytiques multi-résidus de pesticides se doivent de suivre cette évolution et d'être performantes afin d'atteindre des limites de quantification compatibles avec les limites maximales de résidus. Parmi ces méthodes, la chromatographie en phase gazeuse avec détection spécifique (ECD, NPD, ...) est largement utilisée, mais ne permet pas de résoudre les phénomènes de co-élution, d'effets matrice ou d'interférences. Les développements récents de la GC/MS/MS permettent de pallier ces problèmes analytiques en sélectionnant un ion caractéristique du composé cible qui est ensuite excité afin de produire un spectre de dissociation en ion fils. La sensibilité et la spécificité des résultats s'en trouvent accrues. Une partie du travail de ce mémoire est consacré au développement d'une méthodologie d'optimisation des conditions de détection GC/MS/MS à l'aide d'un piège ionique quadripolaire. Le but était de développer une méthode utilisable en analyses de routine, pour identifier et quantifier les résidus de pesticides dans des matrices végétales. Pour cela, deux méthodes ont été étudiées et comparées pour douze produits phytosanitaires représentatifs des matières actives utilisées en agriculture. La méthode A, exhaustive, étudie l'influence du paramètre de stabilité qz sur l'efficacité du processus de dissociations induites par collision (n cid) en fonction de l'amplitude d'excitation non résonnante Vp-p appliquée à l'ion précurseur. La méthode B, plus automatique, consiste à travailler à un paramètre qz fixe afin de déterminer rapidement l'amplitude d'excitation. L'application de cette dernière méthode à l'analyse de résidus dans les matrices végétales et sa comparaison avec les détections GC/ECD et GC/TSD démontre les réelles perspectives offertes par la GC/EI/MS/MS.

Download or read book APPLICATION DE LA SPECTROMETRIE DE MASSE A PIEGEAGE D IONS A L ETUDE DES COMPOSES ORGANOPHOSPHORES written by Nathalie Méchin and published by . This book was released on 1997 with total page 296 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: L'UTILISATION D'UNE SOURCE A IMPACT ELECTRONIQUE, EN SPECTROMETRIE DE MASSE, CONDUIT A LA FORMATION D'IONS MOLECULAIRES A NOMBRE IMPAIR D'ELECTRONS (M#-) ET D'IONS FRAGMENTS. POUR CERTAINES FAMILLES DE COMPOSES, COMME CELLE DES ESTERS ORGANOPHOSPHORES, DES IONS MH#+ PEUVENT EGALEMENT ETRE PRODUITS, PAR UN PROCESSUS D'AUTO-PROTONATION. CE PHENOMENE EST AMPLIFIE DANS LES SPECTROMETRES DE MASSE A PIEGEAGE D'IONS A IONISATION INTERNE, CAR LE TEMPS DE RESIDENCE DES IONS AU CONTACT DES MOLECULES D'ECHANTILLON Y EST BEAUCOUP PLUS IMPORTANT QUE DANS LES SOURCES DES INSTRUMENTS A FAISCEAU D'IONS, CE QUI TEND A FAVORISER LES REACTIONS ION/MOLECULE. L'AMPLIFICATION DU PHENOMENE D'AUTO-PROTONATION DANS LES TRAPPES D'IONS QUADRIPOLAIRES A IONISATION INTERNE POSE UN PROBLEME DELICAT. LES SPECTRES DE MASSE D'IMPACT ELECTRONIQUE ISSUS D'EXPERIENCES REALISEES SUR CE TYPE D'INSTRUMENTS NE SONT PAS TOUJOURS COMPARABLES A CEUX DES BANQUES DE DONNEES. DANS CE TRAVAIL, L'ORIGINE DES PHENOMENES D'AUTO-PROTONATION OBSERVES DANS LES SOURCES IONIQUES DES SPECTROMETRES DE MASSE LORS DE L'ANALYSE D'ESTERS ORGANOPHOSPHORES, TELS LES METHYLPHOSPHONATES, EST RECHERCHEE. L'INFLUENCE DE PARAMETRES INHERENTS AU FONCTIONNEMENT DU PIEGE IONIQUE QUADRIPOLAIRE SUR LA PRODUCTION DE CES REACTIONS ION/MOLECULE EST EGALEMENT EXAMINEE. DANS UNE PREMIERE PARTIE, LA STRUCTURE DES IONS FORMES SOUS CONDITIONS D'IMPACT ELECTRONIQUE A PARTIR DE METHYLPHOSPHONATES EST DETERMINEE, PUIS LA REACTIVITE BIMOLECULAIRE DU METHYLPHOSPHONATE DE DIETHYLE EST ETUDIEE. DANS UNE SECONDE PARTIE, L'INFLUENCE DES CONDITIONS DE PIEGEAGE, DE DETECTION ET DU TEMPS DE RESIDENCE DES IONS DANS LA TRAPPE D'IONS QUADRIPOLAIRE SUR LA QUALITE DES SPECTRES DE MASSE D'IMPACT ELECTRONIQUE OBTENUS A L'AIDE DE CET INSTRUMENT EST EXAMINEE. ENFIN, L'EFFET DES CONDITIONS D'EXCITATION, EN MODE MS/MS, SUR L'EFFICACITE DE FRAGMENTATION ET LA PRODUCTION DE REACTIONS ION/MOLECULE EST DISCUTEE. LE MODE RESONNANT ET LE MODE NON RESONNANT SONT COMPARES.

Download or read book D veloppement d une interface MIMS avec un pi ge ionique quadripolaire written by Loïc Beyet and published by . This book was released on 2003 with total page 440 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt:

Download or read book ETUDE D IONS NEGATIFS SUR UN PIEGE IONIQUE QUADRIPOLAIRE A IONISATION INTERNE written by SEBASTIEN.. GREGOIRE and published by . This book was released on 1997 with total page 249 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: LE PIEGE IONIQUE QUADRIPOLAIRE CONSTITUE UN APPAREIL D'ANALYSE DE GRAND INTERET EN SPECTROMETRIE DE MASSE. POURTANT, DANS SA CONFIGURATION A IONISATION INTERNE (LES IONS SONT FORMES AU SEIN DU PIEGE), L'ETUDE DES IONS NEGATIFS EST DIFFICILE. L'OBJET DE CE TRAVAIL EST DE DETERMINER LES PROBLEMES RENCONTRES LORS D'ANALYSES EN MODE NEGATIF SUR UN PIEGE IONIQUE QUADRIPOLAIRE A IONISATION INTERNE. EN PREMIER LIEU, LA FORMATION DES IONS NEGATIFS, PAR CAPTURE ELECTRONIQUE, EST RESTREINTE EN RAISON DE LA FORTE ACCELERATION DES ELECTRONS PAR LE CHAMP QUADRIPOLAIRE, LIMITANT LE NOMBRE D'ELECTRONS D'ENERGIE THERMIQUE NECESSAIRE AU PROCESSUS DE CAPTURE ELECTRONIQUE. EN OUTRE, LE CONFINEMENT SIMULTANE DES IONS POSITIFS ET DES IONS NEGATIFS PERTURBE FORTEMENT LES SPECTRES DE MASSE ENREGISTRES. LE POTENTIEL DE CHARGE D'ESPACE QUI REGNE AU SEIN DU PIEGE (DU AUX CONDITIONS D'IONISATION NECESSAIRES A L'OBSERVATION D'IONS NEGATIFS) DESTABILISENT LES IONS POSITIFS DE HAUTS RAPPORTS M/Z, TANDIS QUE LES IONS NEGATIFS STABILISES SONT OBSERVES. DE PLUS, DES PERTES DE RESOLUTION ET DE DECALIBRATION PEUVENT SURVENIR, DANS CERTAINS CAS, POUR LES IONS NEGATIFS, LORSQUE CES DERNIERS SONT EJECTES EN PRESENCE D'IONS POSITIFS DE PLUS HAUTS RAPPORTS M/Z. ENFIN, LES INTERACTIONS ION/ION LIMITENT L'ABONDANCE DE IONS NEGATIFS AU SEIN DU PIEGE. LE DERNIER POINT PORTE SUR LA DETECTION SIMULTANEE DES IONS POSITIFS ET DES IONS NEGATIFS, QUI S'EXPLIQUENT PAR LA GRANDE ENERGIE CINETIQUE DES IONS EJECTES. LA COMPREHENSION DE TOUS CES PHENOMENES, DETECTION, FORMATION ET CONFINEMENT SIMULTANE, PERMETTRA DE PROPOSER DES SOLUTIONS POSSIBLES AUX PROBLEMES RENCONTRES POUR L'ETUDE DES IONS NEGATIFS DANS LES PIEGES IONIQUES QUADRIPOLAIRES A IONISATION INTERNE.

Download or read book Mise en place d une m thode de calibration pour construire une base de donn es MS MS et d veloppement d un outil pour l identification en ESI HR MS MS de compos s organophosphor s written by Farid Ichou and published by . This book was released on 2013 with total page 287 pages. Available in PDF, EPUB and Kindle. Book excerpt: The poor reproducibility of atmospheric pressure ionization techniques (API) and/or collision- induced dissociation (CID) at low-energy regime is a barrier for building an MS/MS database similar to those existing in Electron Ionization (EI-MS). A thorough study of the main instrumental parameters (pressure, time of activation, the device geometry, applied voltage, etc.) is made in this work to understand the phenomena involved in the creation of the CID spectrum fingerprints. This study aims to develop a standardization method for improving the reproducibility of CID spectra between several instrumental platforms. Following this theoretical study, a standardization procedure has been established and applied to a range of compounds in a project gathering many laboratories with various instruments. The use of standard conditions leads to a convergence of the fingerprint of CID spectra. This justifies the advantage of our approach for building an MS/MS library. Finally, an alternative approach is needed for compounds not listed in the MS/MS library. Our method was applied and confirmed for two families of organophosphorus compounds, phosphoric and phosphonic esters. Our approach demonstrates that the elucidation of these two families of compounds is possible without the use of any spectral database. In conclusion, our results show that the understanding of gas-phase ion mechanisms seems essential for the improvement and the development of identification tools